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      制备分离对色谱仪装置的要求
      应用再循环技术酷游九州体育,要注意峰的扩展问题,它包括色谱柱内和柱外的两部分。只有当柱外的峰扩展小于柱内的峰扩展时,再循环操作才是真正有效的。这就要求往外部分的检测器、 泵和连接管道都具有小的死休积。高压液相色谱中使用的检测器,其检测池体积通常都在10um以内,均可满足这个要求。连接管道酷游九州体育,可以使用前面介绍过的小口径的不锈铜管,其死 体积亦是很小的。
      只有高压泵的死体积酷游九州体育,是我们应当考虑的问题。气动放大泵和螺旋传动式 注射泵,由于泵的死体积大,是不适于供再循环使用的酷游九州体育。死体积小的往复式隔膜泵,可用于 再循环体系。目前在商品液相色谱仪中广泛使用的往复式柱塞泵,用作再循环操作尤为适宜。 不过酷游九州体育,双头柱塞泵的死体积比单头的多一倍,在再循环中使用反而不如单头的好。
      对于制备分离来说,虽然使用较粗的连接管道,然而,由于色谱柱内径的加粗,柱外效应相对地来说就不那么重要了酷游九州体育。故上面所讨论的再循环的柱外峰扩展问题,对制备分离的色 谱柱,只要使用合适的泵,就可不予考虑。
      再循环操作中还应当注愈的是色谱峰再次发生重叠的问题酷游九州体育。这是指经过再循环操作已分离的k值较小的峰酷游九州体育,在循环体系中与前一循环值大的峰发生重叠,这种情况在液一固酷游九州体育、液或键合相色谱再循环分离(包括极性范围宽的组分样品)中可能出现。不过酷游九州体育,由于每次循环的洗脱液都是通过检测器的酷游九州体育,故峰重益的不良后果能够预先知道。当从检测器上预料到可 能发生这样的不良后果时,就要采取必要的措施,例如,预先收集可能导致峰发生重受的那 些组分,使再循环得以继续进行。

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